技術(shù)特點(diǎn)：復(fù)合肥料 基體干擾 內(nèi)標(biāo)法
殘留在土壤或食品中的肥料有害元素容易被農(nóng)作物吸收進(jìn)入食物鏈，從而對(duì)人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重危害。GB/T 23349-2009明確對(duì)肥料中金屬元素Pb、Cd和Cr等元素進(jìn)行了嚴(yán)格規(guī)定。化肥中金屬元素的常用測(cè)定方法有火焰原子吸收光譜法和分光光度法，這些方法具有操作復(fù)雜，不能進(jìn)行多組分或多元素分析。
ICP-OES作為一種多元素分析技術(shù)，它具有高效率、高準(zhǔn)確度、低檢出限、抗干擾能力強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、操作簡(jiǎn)便，可同時(shí)進(jìn)行多元素分析等特性。由于化肥中主量元素（如Na+和Fe2+）和微量元素（如Pb2+和Cd2+）的濃度差異較大，本文采用內(nèi)標(biāo)法ICP-5000同時(shí)測(cè)定化肥中多種金屬元素，通過(guò)計(jì)算方法檢出限、回收率和精密度來(lái)考察ICP-5000測(cè)定實(shí)際樣品的分析性能。結(jié)果表明ICP-5000可用于化肥樣品中多種金屬元素的同時(shí)分析檢測(cè)。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取肥料樣品1.0 g（準(zhǔn)確至0.0001 g）化肥樣品于燒杯中，加入超純水溶解，再定容到100 mL容量瓶中。標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品中同時(shí)加入Y元素消除基體干擾。
儀器配置
儀器：ICP-5000等離子體原子發(fā)射光譜儀；雙向觀測(cè)（水平+垂直），分析參數(shù)見(jiàn)表1。進(jìn)樣系統(tǒng)：旋流霧化室、玻璃同心霧化器。前處理設(shè)備： Mill-Q超純水機(jī)。
表1 ICP-5000的儀器條件
標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見(jiàn)表2。線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。
表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度 單位：mg/L
方法檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD計(jì)算元素的方法檢出限（MDL），結(jié)果列于表3。
表3 被測(cè)元素的方法檢出限 單位：mg/Kg
注：方法檢出限=3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差×稀釋倍數(shù) （Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn:1 g到25 mL；B、Fe、Na:1 g到2500 mL）
檢測(cè)結(jié)果
采用ICP-5000測(cè)定某肥料樣品，考察各元素的方法精密度和加標(biāo)回收率，方法精密度和加標(biāo)回收率結(jié)果見(jiàn)表4。、
表4某肥料樣品重金屬元素的方法精密度和加標(biāo)回收率 單位：mg/Kg
結(jié)論
本文采用內(nèi)標(biāo)法ICP-5000同時(shí)測(cè)定肥料中Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn、B、Fe、Na 9種金屬元素，通過(guò)計(jì)算方法檢出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000在化肥樣品中的實(shí)際分析性能。結(jié)果表明回收率均在92.80%~112.0%，方法精密度均小于5%，若采用直接分析進(jìn)樣，回收率偏差較大。結(jié)果表明采用內(nèi)標(biāo)法ICP-5000可用于化肥樣品中多元素分析檢測(cè)。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 23349-2020，肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞的生態(tài)指標(biāo)[S]. 2020.
[2] GB/T 14540-2003，復(fù)混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測(cè)定[S]. 2003.
發(fā)布時(shí)間：2022-03-14
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