2、溶液配制
2.1試劑準(zhǔn)備
蒸餾試劑（R1）、鐵氰化鉀緩沖液（R2）、4-氨基安替比林顯色劑（R3）、載流（C）
2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
標(biāo)準(zhǔn)工作液（10、20、50、80、100μg/L）：分別準(zhǔn)確移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1mL揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)中間液（1000μg/L）于10 mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，混勻，配制成 10-100μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液。
3、測試結(jié)果
3.1線性測試
將揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)系列工作液（10μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L 和 100μg/L）分別進(jìn)樣，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，揮發(fā)酚的線性在0.9999以上，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1，分析峰形圖見圖2。
圖1揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線分析峰形圖
3.2重復(fù)性測試
按照《HJ998-2018 土壤和沉積物揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》進(jìn)行試樣的提取，定量重復(fù)性（峰面積）測定結(jié)果見表2，重復(fù)性的分析峰形圖見圖3。
圖3 重復(fù)性分析峰形圖
3.3檢出限
將5μg/L揮發(fā)酚溶液連續(xù)測定7次，，當(dāng)n=7時(shí)t=3.14，檢出限(5μg/L)：0.63μg/L，結(jié)果詳見表3，分析峰形圖見圖4。
圖4 檢出限（5μg/L）分析峰形圖
3.4加標(biāo)回收率
按照《HJ998-2018 土壤和沉積物揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》對石英砂、石英砂加標(biāo)、黃土、和黃土加標(biāo)進(jìn)行試樣的提取，將樣品提取液連續(xù)測定6次，得到加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收率測定結(jié)果見表4，加標(biāo)回收率的分析峰形圖見圖5-9。
圖5 石英砂空白峰形圖
圖6 石英砂0.1mg/kg加標(biāo)峰形圖
發(fā)布時(shí)間：2024-09-04
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