2、測試原理
樣品經(jīng)微波消解處理后,汞被溶出。汞離子與硼氫化鉀反應生成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在特制汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),去活化回到基態(tài)后發(fā)射出特征波長的熒光,在一定濃度范圍內,其強度與汞含量成正比,外標法定量。
3、分析方法
3.1試樣制備
3.1.1 試劑溶液
鹽酸溶液(3%):量取30mL鹽酸,溶于水并稀釋至1000mL。
氫氧化鉀溶液(5g/L):稱取5.0g氫氧化鉀,溶于水并稀釋至1000mL。
硼氫化鉀溶液(15g/L):準確稱取15g硼氫化鉀,溶于1000mL 5g/L的氫氧化鉀溶液中,混勻。
3.1.2 標準品溶液
汞標準溶液儲備液(100ng/mL):精確吸取0.1mL 100μg/mL汞標準溶液(GBW080617)于100mL容量瓶中,用3%鹽酸稀釋至刻度。
汞標準工作液:分別準確吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL汞標準溶液儲備液(100ng/mL)于5個100mL容量瓶中, 分別用3%鹽酸稀釋至刻度,配制成0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的系列汞標準工作溶液。
3.1.3 樣品溶液
稱取0.3~1.0g樣品到消解罐中,含乙醇等揮發(fā)性原料的樣品先放在100℃控溫電加熱器上揮發(fā)(不得蒸干),取下冷卻后加入一定量的硝酸,加蓋靜置過夜,然后加入過氧化氫,將消解罐晃動幾次,使樣品充分浸沒,控溫電加熱器上100℃加熱,然后取下,冷卻。按照表2設置升溫程序進行微波消解,程序結束后冷卻。待罐內溫度降至室溫后,取出放入通風櫥中,緩慢泄壓放氣,從消解罐支架中取下消解罐,打開蓋子。用純水清洗內蓋,將消解罐放到加熱器上100℃加熱,趕去棕色氣體,取出消解罐,將消解液轉移到25mL比色管中,加純水定容至刻度,混勻待測,同時做空白實驗。
表2 微波消解升溫程序表
表3 儀器分析參數(shù)
4、實驗結果
4.1 重復性
連續(xù)進7次1.0μg/L標準溶液1mL,重復性統(tǒng)計見表4。4.2 標準曲線
4.3 檢出限
對空白溶液進行11次熒光強度的測量,計算儀器檢出限為0.0023μg/L,取樣量為0.5g時,方法檢出限為0.00012μg/g,檢出限詳情如表6。
表6 檢出限
4.4 實際樣品及準確度的測試
選取4種沐浴露、1種洗手液和3種洗發(fā)露共8種樣品及以沐浴露為基體的標準物質(化妝品中鉛、鎘、汞和總活性物標準物質(RM-19078))采用以上方法進行測試,詳細測定結果見表7。
表7 樣品及準確度測試
4.5 加標回收率測試
對1號沐浴露、洗手液、1號洗發(fā)露和2號洗發(fā)露4種樣品分別采用低、中、高三種不同濃度水平的加標,分別對每個加標樣品平行測定6次,加標回收率為96.2%~104.3%,相對標準偏差為0.75%~2.86%。樣品加標回收率詳見表8。
表8 樣品加標回收率
5、結論
應用北京吉天儀器有限公司的Kylin S12原子熒光光度計測定化妝品中汞的含量。實驗結果表明:汞線性良好(r=0.9998),儀器精密度為0.50%,儀器檢出限為0.0023μg/L,以微波消解沐浴露、洗手液及洗發(fā)露樣品,取樣量為0.5g時,汞的方法檢出限為0.00012μg/g,加標回收率在96.2%~104.3%之間。采用Kylin S12可以測定化妝品中汞的含量,結果真實可靠。此方法同樣適用于吉天儀器其他型號原子熒光設備,各位用戶朋友如果在能力驗證過程中遇到問題,可撥打4000688800咨詢。