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聚光
直接進樣汞鎘測試儀測定大米中鎘的解決方案
方案概述:
摘要: 本解決方案新開發(fā)了一種固體直接進樣原子熒光法測大米中鎘的方法。實驗對該方法進行了驗證, 并對三種大米標(biāo)進行了鎘的含量測定。實驗結(jié)果為:相關(guān)系數(shù)在 0.9980 以上,線
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聚光 發(fā)布時間:2023-11-08 聚光 來源:admin 聚光 瀏覽次數(shù):

        摘要本解決方案新開發(fā)了一種固體直接進樣原子熒光法測大米中鎘的方法。實驗對該方法進行了驗證, 并對三種大米標(biāo)進行了鎘的含量測定。實驗結(jié)果為:相關(guān)系數(shù)在 0.9980 以上,線性關(guān)系良好,重復(fù)性小于5.0%,測量其他三種大米標(biāo)鎘的測量值均在參考范圍內(nèi)。實驗結(jié)果表明:采用直接進樣汞鎘測試儀測大米中的鎘,方法準(zhǔn)確、快速、靈敏、可靠。

        1、前言

        鎘不是人體必需的元素,當(dāng)環(huán)境受到鎘污染后,通過食物鏈進入人體引起慢性中毒。鎘在體內(nèi)蓄積在肝、腎中,損傷腎小管,還會使骨骼代謝受阻等。鎘通常通過廢水排入環(huán)境中,再通過灌溉進入食物,水稻是典型的“受害作物”。鎘大米,一般指鎘含量超標(biāo)的大米,鎘大米主要產(chǎn)自湖南湖北,2013 年 5 月中國廣東發(fā)現(xiàn)大量湖南產(chǎn)的含鎘毒大米一度引起轟動。2020年4月,云南省昭通市鎮(zhèn)雄縣市場監(jiān)督管理局公開銷毀99.42噸的“鎘大米”,“鎘大米”事件,再次成為輿論焦點。WHO 對鎘的安全標(biāo)準(zhǔn)就是基于對腎臟的毒性建立的, 上限是每周每公斤體重 7 微克,國標(biāo) GB2762《食品中污染物限量》中鎘大米標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值為≤0.2mg/kg。因此,測定大米中鎘的含量具有重要意義。


        傳統(tǒng)的檢測固體樣品中的鎘元素,需要對樣品進行復(fù)雜和耗時的前處理,比如消解和提取。北京吉天儀器有限公司開發(fā)的直接進樣汞鎘測試儀可直接固體進樣檢測鎘元素,無需任何前處理,省時省力。本解決方案利用直接進樣汞鎘測試儀,用大米標(biāo)建標(biāo)準(zhǔn)曲線測大米中的鎘,并對該方法進行了驗證,并對另外三種大米標(biāo)進行了鎘的含量測定。實驗證明,該方法快速、可靠。

        2、儀器設(shè)備

        表 1:實驗所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑

 

        3、測試原理

       在空氣氣氛下,樣品在石英管式爐中被加熱處理,然后被送入碳素裂解爐中繼續(xù)加熱,此時樣品中的鎘(Cd)被蒸出,并被 Cd 原子阱捕獲;隨后對 Cd 原子阱進行加熱,鎘被釋放并被載氣載至原子熒光光譜儀(AFS)分析檢測。通過選擇性高的 Cd 原子阱,實現(xiàn)了樣品中復(fù)雜基體與待分析元素的有效分離,實現(xiàn)了樣品中Cd 的直接檢測。
  

        4、分析方法

        4.1 標(biāo)準(zhǔn)系列

        用大米標(biāo)(GBW10010)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,用天平稱量系列質(zhì)量的標(biāo)物,使用石墨舟進樣,標(biāo)準(zhǔn)系列的進樣量可在 4mg~40mg 之間,大約為 5mg、11mg、18mg、25mg 和 35mg。

       4.2 樣品分析流程
       1、按儀器操作程序,調(diào)節(jié)儀器各參數(shù);
       2、用大米標(biāo)(GBW10010)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,石墨舟進樣,用天平準(zhǔn)確稱量系列質(zhì)量的標(biāo)物,大約為 5mg、11mg、18mg、25mg 和 35mg。采用峰面積測量方式,先對標(biāo)準(zhǔn)系列的結(jié)果進行回歸運算,然后根據(jù)回歸方程求出被測樣品的濃度。
       3、測標(biāo)物的重復(fù)性及反測標(biāo)物驗證方法及系統(tǒng)的適用性。

        5、數(shù)據(jù)結(jié)果

        5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        以大米標(biāo)(GBW10010)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果如下:

圖 1 大米標(biāo)中鎘元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線

        用大米標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性相關(guān)系數(shù)r=0.9980。

 

        5.2 方法適用性驗證

        5.2.1 重復(fù)性


        連續(xù)進樣 7 次測大米標(biāo)(GBW10010)中的鎘元素的重復(fù)性。

        


表 4 大米標(biāo)(GBW10010)中鎘元素的重復(fù)性結(jié)果表

        
        5.2.2準(zhǔn)確度

        以大米標(biāo)(GBW10010)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,測四川大米(GBW10044)、遼寧大米(GBW10043)和湖南大米標(biāo)(GBW10045),所得結(jié)果如下,

 


表 5 三種大米標(biāo)結(jié)果表
 

        1、樣品重復(fù)性小于 5%,以大米標(biāo)(GBW10010)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線測其他三種大米標(biāo),cd 的測量值在參考范圍內(nèi),測量結(jié)果較好。

         2、用石墨舟測大米,石墨舟使用壽命長,可使用上百次。

        6、結(jié)論

        應(yīng)用北京吉天儀器有限公司開發(fā)的直接進樣汞鎘測試儀可以快速地檢測大米中鎘元素的含量。該方法滿足實驗測量的要求,檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠,重復(fù)性好。該儀器固體樣品無需進行任何前處理,可直接固體進樣測定產(chǎn)品中鎘元素,5分鐘時間就可以得到分析結(jié)果,省時省力,分析過程無需任何化學(xué)試劑,不產(chǎn)生廢液,簡單快捷。

 
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