樣品經(jīng)高溫灼燒及催化熱解后,汞被還原成汞單質(zhì),用金汞齊原理進(jìn)行富集,再經(jīng)過快速加熱釋放后通過載氣帶入檢測器,在 253.7nm 波長處測量汞的原子吸收信號,外標(biāo)法定量。
4 、分析方法
4.1 試樣制備
4.1.1 試劑溶液
硝酸溶液(1+99):移取 1mL 硝酸,溶于水并稀釋至 1000mL,混勻。
重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L):稱取 0.05g 重鉻酸鉀,用硝酸溶液(1+99)溶解并稀釋至 100mL,混勻。
4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液
汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L):汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW080617)。
汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(100.0mg/L):準(zhǔn)確移取 10.0mL 汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液于 100mL 容量瓶中,用重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L)稀釋并定容至刻度。
汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L):準(zhǔn)確移取 1.0mL 汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液于 100mL 容量瓶中,用重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L)稀釋并定容至刻度。
汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(100ng/mL):準(zhǔn)確吸取 1.0mL 汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.0mg/L)于 100mL 容量瓶中,重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L)稀釋并定容至刻度。
汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.0mg/L),用重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L)逐級稀釋成濃度為0.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L、400.0μg/L、600.0μg/L 和 800.0μg/L的低濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液;準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(100.0mg/L),用重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L)逐級稀釋成濃度為 0.80mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L 和 4.0mg/L 的高濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.1.3 試樣制備
樣品充分混勻或搖勻。
4.2 儀器分析參考條件