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直接進(jìn)樣測汞法測定乳制品中汞含量
方案概述:
直接進(jìn)樣測汞法測定乳制品中汞含量 摘要:本文應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的 DMA-500 直接進(jìn)樣測汞儀測定乳制品中汞的含量。
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聚光 發(fā)布時間:2023-11-08 聚光 來源:admin 聚光 瀏覽次數(shù):
        摘要:本文應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的 DMA-500 直接進(jìn)樣測汞儀測定乳制品中汞的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:以進(jìn)樣量 0.10g 計(jì)算,方法檢出限為 0.023μg/kg,樣品加標(biāo)回收率 92.0%~108.7%。對儀器進(jìn)行方法學(xué)考察,儀器重復(fù)性 RSD 為 0.4%,檢出限 DL 為 0.0023ng,不同測量范圍標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系:低濃度(0ng~40ng),r=0.9999;高濃度(40ng~200ng),r=0.9992;質(zhì)控樣品平行測量結(jié)果均在合格范圍內(nèi),RSD 為 1.7%。直接進(jìn)樣測汞法測定乳制品中汞含量,免消解,分析效率高,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
 1、前言
       隨著人們生活質(zhì)量的提高及對自身健康的重視,對乳及乳制品的需求逐漸增加,對其質(zhì)量要求也逐漸提升。乳制品生產(chǎn)過程中質(zhì)量安全隱患較多,以嬰幼兒配方乳粉為例,其生產(chǎn)工藝為 :原料乳—凈乳—殺菌—噴霧干燥—標(biāo)準(zhǔn)化配料(干法)—包裝—儲存流通,每個環(huán)節(jié)都可能引入污染物,其中飲用水,配料、飼料添加劑,環(huán)境和包裝材料為乳制品中汞的主要污染源。汞及其化合物在環(huán)境中廣泛存在,汞可以在生物體內(nèi)積累,很容易被皮膚以及呼吸道和消化道吸收,汞會嚴(yán)重危害中樞神經(jīng)系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)及腎臟系統(tǒng),尤其是危害胎兒和嬰幼兒的發(fā)育,乳及乳制品的質(zhì)量安全監(jiān)測尤為重要。目前, 《GB 5009.17-2021 食品中總汞及有機(jī)汞的測定》中乳制品中汞的主要測試方法有原子熒光法、直接進(jìn)樣測汞法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和冷原子吸收法,其中原子熒光法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和冷原子吸收法均需對樣品進(jìn)行高溫消解,前處理過程繁瑣,消耗時間長。直接進(jìn)樣測汞法可以快速測試乳制品中汞,且取樣量少、成本低,無試劑污染和環(huán)境污染。直接進(jìn)樣測汞儀廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測,食品安全、地質(zhì)礦產(chǎn)等領(lǐng)域,具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾和化學(xué)干擾少等特點(diǎn)。本文DMA-500 使用直接進(jìn)樣測汞儀對市售不同品牌的5 種乳制品中汞進(jìn)行了測定和方法學(xué)考察,實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明,該方法準(zhǔn)確可靠,可應(yīng)用于乳制品中汞的分析檢測。
2、儀器設(shè)備

 
3 、測試原理
       樣品經(jīng)高溫灼燒及催化熱解后,汞被還原成汞單質(zhì),用金汞齊原理進(jìn)行富集,再經(jīng)過快速加熱釋放后通過載氣帶入檢測器,在 253.7nm 波長處測量汞的原子吸收信號,外標(biāo)法定量。
4 、分析方法
       4.1 試樣制備
       4.1.1 試劑溶液
       硝酸溶液(1+99):移取 1mL 硝酸,溶于水并稀釋至 1000mL,混勻。
       重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L):稱取 0.05g 重鉻酸鉀,用硝酸溶液(1+99)溶解并稀釋至 100mL,混勻。
       4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液
       汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L):汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW080617)。
       汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(100.0mg/L):準(zhǔn)確移取 10.0mL 汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液于 100mL 容量瓶中,用重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L)稀釋并定容至刻度。
       汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L):準(zhǔn)確移取 1.0mL 汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液于 100mL 容量瓶中,用重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L)稀釋并定容至刻度。
       汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(100ng/mL):準(zhǔn)確吸取 1.0mL 汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.0mg/L)于 100mL 容量瓶中,重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L)稀釋并定容至刻度。
       汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.0mg/L),用重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L)逐級稀釋成濃度為0.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L、400.0μg/L、600.0μg/L 和 800.0μg/L的低濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液;準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(100.0mg/L),用重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L)逐級稀釋成濃度為 0.80mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L 和 4.0mg/L 的高濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
       4.1.3 試樣制備
       樣品充分混勻或搖勻。
      4.2 儀器分析參考條件
        4.3 數(shù)據(jù)處理方式
        4.3.1 含量計(jì)算
 
      在 DMA-500 分析軟件中,帶有自動計(jì)算濃度功能,并可直接生成測試報(bào)告或者數(shù)據(jù)文件。

5 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
       5.1 重復(fù)性
       汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(100ng/mL)每次進(jìn)樣 10μL,絕對質(zhì)量為 1ng,連續(xù)測試 7 次,重復(fù)性統(tǒng)計(jì)見表 3。


       5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
       5.2.1 低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線: 分別吸取 50μL 低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液系列于樣品舟中,低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列汞含量分別為0.0ng、0.5 ng、1.0 ng、2.0 ng、4.0 ng、8.0 ng、10.0 ng、20.0 ng、30.0 ng、40.0ng,以汞含量為橫坐標(biāo),測得的響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性見圖 1,線性方程及相關(guān)系數(shù)見表 4。
       5.2.2 高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線:分別吸取 50μL 低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液系列于樣品舟中,高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列汞含量分別為40.0ng、80.0 ng、100.0 ng、150.0 ng、200.0 ng,以汞含量為橫坐標(biāo),測得的響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性見圖 2,線性方程及相關(guān)系數(shù)見表 4。




       5.3 檢出限
       以重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L)作為空白溶液,對空白溶液進(jìn)行 11 次響應(yīng)值的測量,每次進(jìn)樣 40μL,根據(jù)測試結(jié)果計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差 S,根據(jù)公式 K S DL / 3 ? ? 計(jì)算儀器檢出限。儀器檢出限為 0.0023ng,當(dāng)取樣量為 0.10g 時,方法檢出限為 0.023μg/kg,詳細(xì)結(jié)果見表 5。
 

       5.4 準(zhǔn)確度測試
       通過對奶粉中總汞質(zhì)控樣品(QC-4202038B-4)進(jìn)行分析測試,驗(yàn)證儀器準(zhǔn)確性,平行測定 6 次,測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),RSD 為 1.7%,詳細(xì)結(jié)果見表 6。
 

       5.5 樣品測試
       對 5 種市售的不同品牌奶粉及牛奶樣品進(jìn)行汞含量測試,每個樣品平行測定 3 次,并計(jì)算平行樣品的精密度,詳細(xì)結(jié)果見表 7。
 

       5.6 樣品加標(biāo)回收率測試
       對某品牌成人奶粉樣品采用 0.1ng、0.2ng、0.4ng 三個濃度水平的加標(biāo),每個加標(biāo)濃度水平分別進(jìn)行 3個樣品加標(biāo),加標(biāo)回收率為 92.0%~108.7%。

6 、結(jié)論
       本文建立了直接進(jìn)樣測汞法測定乳制品中汞的含量,經(jīng)過方法學(xué)驗(yàn)證,根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析,使用DMA-500 直接進(jìn)樣測汞儀測定乳制品中汞,樣品檢出限、精密度滿足《GB 5009.17-2021 食品中總汞及有機(jī)汞的測定》第一篇 第二法的分析要求。直接進(jìn)樣測汞法無需前處理消解,分析快速,可以作為乳制品中汞的一種快速的測量方法,可以提高分析效率。 

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