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直接進(jìn)樣測(cè)汞法測(cè)定茶葉中汞含量
方案概述:
本文應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的 DMA-500 直接進(jìn)樣測(cè)汞儀測(cè)定茶葉中汞的含量。樣品經(jīng)粉碎混勻后,無需任何前處理,即可全自動(dòng)直接進(jìn)樣測(cè)定,外標(biāo)法定量。
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聚光 發(fā)布時(shí)間:2023-05-23 聚光 來源:admin 聚光 瀏覽次數(shù):

       摘要:本文應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的 DMA-500 直接進(jìn)樣測(cè)汞儀測(cè)定茶葉中汞的含量。樣品經(jīng)粉碎混勻后,無需任何前處理,即可全自動(dòng)直接進(jìn)樣測(cè)定,外標(biāo)法定量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:以進(jìn)樣量 0.10g 計(jì)算,方法檢出限為 0.023μg/kg,樣品加標(biāo)回收率 90.6%~103.9%。對(duì)儀器進(jìn)行方法學(xué)考察,儀器重復(fù)性 RSD 為 0.4%,檢出限D(zhuǎn)L為0.0023ng,不同測(cè)量范圍標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系:低濃度(0ng~20ng),r=0.9996;高濃度(20ng~200ng),r=0.9993;質(zhì)控樣品平行測(cè)量結(jié)果均在合格范圍內(nèi),RSD 為 1.7%。直接進(jìn)樣測(cè)汞法測(cè)定茶葉中汞含量,分析效率高,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
1 、前言
        茶葉因其抗氧化、抗衰老、降脂、減肥等顯著的保健功能,得到越來越多消費(fèi)者的認(rèn)可,是世界三大天然飲料之一。中國(guó)是茶葉生產(chǎn)和出口的大國(guó),年產(chǎn)值約 300 億人民幣。隨著人們對(duì)健康生活的重視,對(duì)茶葉產(chǎn)品質(zhì)量的要求也越來越高。市場(chǎng)上部分茶葉及其制品存在重金屬超標(biāo)問題,茶葉中重金屬主要來自于受污染的土壤、大氣、水、施肥不當(dāng)以及加工過程的不合理操作。重金屬對(duì)人體造成了極大的損害,能與蛋白質(zhì)和酶等發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用,使其失去活性,也會(huì)在人體的某些器官中積累,造成慢性中毒,因此對(duì)其的質(zhì)量控制尤為重要。按照《NY 659-2003 茶葉中鉻、鎘、汞、砷及氟化物限量》中的要求,汞限量為 0.3mg/kg,汞的 檢 測(cè) 方 法 按 照 GB 5009.17 執(zhí) 行 。《 GB5009.17-2021 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》中總汞的測(cè)試方法有原子熒光法、直接進(jìn)樣測(cè)汞法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和冷原子吸收法,原子熒光法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和冷原子吸收法的樣品前處理方法都采用微波消解或常壓濕法消解,自動(dòng)化程度差,需消耗大量時(shí)間和精力。本文采用的直接進(jìn)樣測(cè)汞法測(cè)定茶葉中汞含量,既減少了樣品用量,節(jié)省時(shí)間,避免操作人員接觸強(qiáng)酸溶劑,操作簡(jiǎn)單,減少人為因素引入的誤差,重現(xiàn)性好,提高了分析效率。

2 、儀器設(shè)備


3 、測(cè)試原理
       樣品經(jīng)高溫灼燒及催化熱解后,汞被還原成汞單質(zhì),用金汞齊富集,再經(jīng)過高溫釋放后通過載氣帶入檢測(cè)器,在 253.7nm 波長(zhǎng)處測(cè)量汞的原子吸收信號(hào),外標(biāo)法定量。
4、 分析方法
       4.1 試樣制備
       4.1.1 試劑溶液
       硝酸溶液(1+99):移取 1mL 硝酸,溶于水并稀釋至 1000mL,混勻。
       重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L):稱取 0.05g 重鉻酸鉀,用硝酸溶液(1+99)溶解并稀釋至 100mL,混勻。
       4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液
       汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L):汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW080617)。
       汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(100.0mg/L):準(zhǔn)確移取 10.0mL 汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于 100mL 容量瓶中,用重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L)稀釋并定容至刻度。
       汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L):準(zhǔn)確移取 1.0mL 汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于 100mL 容量瓶中,用重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L)稀釋并定容至刻度。
       汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.0mg/L),用重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L)逐級(jí)稀釋成濃度為0.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L 和 400.0μg/L 的低濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液;準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(100.0mg/L),用重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L)逐級(jí)稀釋成濃度為 0.40mg/L、0.60mg/L 、0.80mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L 和 4.0mg/L 的高濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
       4.1.3 試樣制備
       將茶葉樣品放入高速粉碎機(jī)中粉碎,粉碎后樣品過 40 目篩網(wǎng),混勻備用。
       4.2 儀器分析參考條件

       4.3 數(shù)據(jù)處理方式
       4.3.1 含量計(jì)算
      在 DMA-500 分析軟件中,帶有自動(dòng)計(jì)算濃度功能,并可直接生成測(cè)試報(bào)告或者數(shù)據(jù)文件。
5、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
        5.1 重復(fù)性
       汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(100ng/mL)每次進(jìn)樣 10μL,絕對(duì)質(zhì)量為 1ng,連續(xù)測(cè)試 7 次,重復(fù)性統(tǒng)計(jì)見表 3。
 


        5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
        5.2.1 低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線: 分別吸取 50μL 低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液系列于樣品舟中,低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列汞含量分別為0.0ng、0.5 ng、1.0 ng、2.0 ng、4.0 ng、8.0 ng、10.0 ng、20.0 ng,以汞含量為橫坐標(biāo),測(cè)得的響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性見圖 1,線性方程及相關(guān)系數(shù)見表 4。
       5.2.2 高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線: 分別吸取 50μL 低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液系列于樣品舟中,高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列汞含量分別為20.0 ng、30.0 ng、40.0ng、80.0 ng、100.0 ng、150.0 ng、200.0 ng,以汞含量為橫坐標(biāo),測(cè)得的響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性見圖 2,線性方程及相關(guān)系數(shù)見表 4。


        5.3 檢出限
        以重鉻酸鉀-硝酸溶液(0.5g/L)作為空白溶液,對(duì)空白溶液進(jìn)行 11 次響應(yīng)值的測(cè)量,每次進(jìn)樣 40μL,根據(jù)測(cè)試結(jié)果計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差 S,根據(jù)公式 K S DL / 3 ? ? 計(jì)算儀器檢出限。儀器檢出限為 0.0023ng,當(dāng)取樣量為 0.10g 時(shí),方法檢出限為 0.023μg/kg,詳細(xì)結(jié)果見表 5。
 

       5.4 準(zhǔn)確度測(cè)試
        對(duì)綠茶成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW10052a(GSB-30a)進(jìn)行分析測(cè)試,驗(yàn)證儀器準(zhǔn)確性,平行測(cè)定 6 次,測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),RSD 為 1.4%詳細(xì)結(jié)果見表 6。

       5.5 樣品測(cè)試
       對(duì)市售的不同品牌的綠茶、大紅袍、小罐紅茶、毛茶、紅茶包 5 個(gè)茶葉樣品進(jìn)行測(cè)試,每個(gè)樣品平行測(cè)定 3 次,并計(jì)算平行樣品的精密度,詳細(xì)結(jié)果見表 7。

        5.6 樣品加標(biāo)回收率測(cè)試
        對(duì)紅茶包采用 0.1ng、0.2ng、0.4ng 三個(gè)濃度水平的加標(biāo),每個(gè)加標(biāo)濃度水平分別進(jìn)行 3 個(gè)樣品加標(biāo),加標(biāo)回收率為 90.6%~103.9%,加標(biāo)回收率結(jié)果詳見表 8。

6、 結(jié)論
        本文使用直接進(jìn)樣測(cè)汞儀(DMA-500)對(duì)方法參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,使分析時(shí)間<5min,并對(duì) 5 種市售的不同品牌的茶葉中汞進(jìn)行了分析測(cè)定和方法學(xué)考察,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,樣品檢出限、精密度完全可以滿足《GB5009.17-2021 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》第一篇 第二法(直接進(jìn)樣測(cè)汞法)的分析要求,該方法適用于茶葉中汞的分析檢測(cè),可大幅節(jié)約由前處理帶來的時(shí)間成本和經(jīng)濟(jì)成本,特別適用于高通量的樣品測(cè)定,值得推廣。 

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