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說好不哭!吉天流動(dòng)注射把關(guān)嬰兒舌尖上的安全
方案概述:
實(shí)驗(yàn)證明使用吉天儀器全自動(dòng)流動(dòng)注射分析法測(cè)定嬰兒輔食中硝酸鹽、亞硝酸鹽含量,不僅提高了樣品分析效率,并且更加準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、安全。
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聚光 發(fā)布時(shí)間:2023-11-08 聚光 來源:admin 聚光 瀏覽次數(shù):
       引言

       周董的新歌《說好不哭》,如約而至強(qiáng)勢(shì)霸屏,說好不哭卻是哭倒一片。人從呱呱落地,就伴隨著啼哭。人之初,不愿"待在角落",不會(huì)"拼命解釋",也不懂"微笑放手";隨著一段段經(jīng)歷,才慢慢勾勒出豐富的內(nèi)心世界。從嬰兒時(shí)期就開始保障“舌尖上的安全”,才能擁有一副強(qiáng)壯的軀體,體驗(yàn)人生百態(tài)。


 

       流動(dòng)注射-嬰兒輔食中硝酸鹽亞硝酸鹽檢測(cè)解決方案

       一、  前言

       硝酸鹽、亞硝酸鹽是人類生活環(huán)境中廣泛存在的含氮化合物。膳食是人類攝入這兩個(gè)化合物的主要來源。嬰兒生長(zhǎng)發(fā)育快速,為滿足嬰兒期特殊的營(yíng)養(yǎng)需求,營(yíng)養(yǎng)學(xué)家建議,在嬰兒達(dá)到4~6月齡時(shí)添加斷乳食品,給予谷類、蔬菜、水果、肉類和蛋類等輔食。
        硝酸鹽進(jìn)入人體后,大約有5%在口水中被口腔中的細(xì)菌轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽。除此之外,小月齡的嬰兒的胃酸濃度比較低,不足以殺死可以把硝酸鹽轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽的細(xì)菌,甚至還會(huì)有大約5%的硝酸鹽會(huì)在嬰兒消化道內(nèi)繼續(xù)被轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽。并且小月齡嬰兒體內(nèi)的硝酸鹽轉(zhuǎn)化率大約是成人和普通兒童2倍,從而加大了硝酸鹽對(duì)于他們身體健康的危害。因此開展嬰兒輔食中硝酸鹽、亞硝酸鹽污染水平分析是十分重要的。
        目前GB 5009.33-2016中硝酸鹽和亞硝酸鹽的檢測(cè)方法中常用的是分光光度法,此方法為純手工操作,不但操作復(fù)雜,而且很難避免手工誤差,由于實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)且對(duì)顯色時(shí)間要求十分嚴(yán)格,所以無法一次性在短時(shí)間內(nèi)完成大量樣品的檢測(cè)。使用全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀來進(jìn)行樣品檢測(cè),不僅提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度,而且大大提升了檢測(cè)效率,同時(shí)操作更加簡(jiǎn)便安全。


       二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

       更加準(zhǔn)確、快速的測(cè)定嬰兒輔食中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量。

       三、實(shí)驗(yàn)原理

       試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸條件下,亞硝酸鹽與磺胺重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,在540 nm波長(zhǎng)下比色測(cè)得亞硝酸鹽含量;采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽,測(cè)得亞硝酸鹽總量,由測(cè)得的亞硝酸鹽總量減去試樣中亞硝酸鹽含量,即得試樣中硝酸鹽含量。

       四、樣品處理

       稱取1.25 g試樣置于100mL具塞錐形瓶中,加3.125 mL 50 g/L飽和硼砂溶液,加入70℃左右的水約37.5 mL,混勻,于沸水浴中加熱15 min,取出置冷水浴中冷卻,并放置至室溫。定量轉(zhuǎn)移上述提取液至50 mL具塞比色管中,加入1.25 mL 106g/L亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入1.25 mL 220g/L乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移到50ml離心管中,設(shè)置離心機(jī)參數(shù)轉(zhuǎn)速8000r/min,溫度4 ℃,離心時(shí)間5min,離心后取中間無懸浮物溶液測(cè)試,如樣品有渾濁顆粒物,可通過針頭過濾器過濾,單次樣品量4mL。

       五、實(shí)驗(yàn)儀器

       本實(shí)驗(yàn)使用北京吉天儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱“吉天儀器”)全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀iFIA7進(jìn)行嬰兒輔食中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的檢測(cè)。

圖1 iFIA7全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀


       六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

       1、方法線性

       對(duì)0.1~5.0mg/l(以NaNO2計(jì))濃度范圍的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,其線性回歸方程為A = 0.9729C + 0.0138(見圖2),其相關(guān)系數(shù)r為0.9999,曲線分析圖形見圖3;對(duì)0.1~4.0mg/l(以NaNO2計(jì))濃度范圍的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,其線性回歸方程為A= 1.206C + 0.005(見圖4),其相關(guān)系數(shù)r為1,曲線分析圖形見圖5。經(jīng)過多次測(cè)定,證明無論是硝酸鹽還是亞硝酸鹽的測(cè)定,在0.1~5.0mg/l(以NaNO2計(jì))和0.1~4.0mg/l(以NaNO2計(jì))均具有較好的線性關(guān)系。
圖2 硝酸鹽工作曲線



圖3 亞硝酸鹽工作曲線
       2、檢出限

       硝酸鹽檢出限,按照EPA方法計(jì)算,當(dāng)n=7時(shí)t=3.14,取0.1mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定檢出限數(shù)據(jù)其結(jié)果為0.0207mg/L(以NaNO2計(jì))。

 
表1 硝酸鹽檢出限數(shù)據(jù)


       亞硝酸鹽檢出限,按照EPA方法計(jì)算,取0.1mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定檢出限數(shù)據(jù)其結(jié)果為0.0153mg/L(以NaNO2計(jì))。


SD次數(shù) 1 2 3 4 5 6 7
回算濃度mg/L(以NaNO2計(jì)) 0.1031 0.1059 0.1005 0.1035 0.0973 0.1053 0.1129

表2亞硝酸鹽檢出限數(shù)據(jù)
       3、精密度

       取2.0mg/l的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液及亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定7次計(jì)算精密度,精密度分別為0.4%和0.25%。參考數(shù)據(jù)見表3。
 


測(cè)定次數(shù) 1 2 3 4 5 6 7
回算濃度mg/L
(以NaNO2計(jì))
2.00 1.99 2.00 1.99 2.00 2.00 2.01

表3 亞硝酸鹽精密度數(shù)據(jù)
       4、實(shí)際樣品測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)果

       對(duì)市面上各種類型的嬰兒輔食如餅干、面條、米粉、果泥等進(jìn)行了硝酸鹽及亞硝酸鹽的測(cè)定及不同濃度的加標(biāo)實(shí)驗(yàn),其數(shù)據(jù)見表5、表6。



       七、實(shí)驗(yàn)結(jié)論  

       本實(shí)驗(yàn)方案成功的對(duì)嬰兒輔食中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量進(jìn)行了測(cè)定,其中硝酸鹽檢出限為0.0207mg/kg(以NaNO2計(jì)),精密度為0.4%,亞硝酸鹽檢出限為0.0153mg/kg(以NaNO2計(jì)),精密度為0.25%,都遠(yuǎn)低于GB 5009.33-2016中要求范圍,滿足國(guó)標(biāo)要求。通過對(duì)不同種類嬰兒輔食中硝酸鹽及亞硝酸鹽進(jìn)行低中高濃度加標(biāo)測(cè)定,其加標(biāo)回收率均在85~115%之間,實(shí)驗(yàn)證明使用吉天儀器全自動(dòng)流動(dòng)注射分析法測(cè)定嬰兒輔食中硝酸鹽、亞硝酸鹽含量,不僅提高了樣品分析效率,并且更加準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、安全。
 
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